ガスクロマトグラフィーのしくみ、種類、部品、用途



の ガスクロマトグラフィー （ＣＧ）は、混合物の成分を分離し分析するために使用される機器分析技術である。後に見られるように、これは気液分配クロマトグラフィーとしても知られており、この技術を参照するのに最も適している。.

それは高品質の結果を生み出すことが可能な蒸留塔の顕微鏡バージョンであるため、科学的生活の多くの分野で、それは実験室での研究に不可欠なツールです。.

その名前が示すように、それはその機能の開発にガスを使用します。より正確には、それらは混合物の成分を引きずる移動相です。.

ほとんどの場合ヘリウムであるこのキャリアガスは、クロマトグラフカラムの内部を通過し、同時にすべての成分を分離します。.

この目的のために使用される他の輸送ガスは窒素、水素、アルゴンおよびメタンである。これらの選択は分析とシステムに結合された検出器に依存するだろう。有機化学では、主な検出器の1つが質量分析計（MS）です。それゆえ、この技術はＧＣ ／ ＭＳ命名法を獲得する。.

したがって、混合物の全成分が分離されるだけでなく、それらの分子量が何であるか、そしてそこからそれらの同定および定量化までが知られている.

すべてのサンプルには独自のマトリックスが含まれています。クロマトグラフィーはその研究のためにそれを「明確にする」ことができるので、分析方法の進歩と発展にとって非常に貴重な助けとなっています。さらに、多変量ツールとともに、その範囲は予想外のレベルまで上昇する可能性があります。.

索引

  • 1ガスクロマトグラフィーのしくみ?
    • 1.1分離
    • 1.2検出
  • 2種類
    • 2.1 CGS
    • 2.2 CGL
  • ガスクロマトグラフの3つの部分
    • 3.1コラム
    • 3.2検出器
  • 4アプリケーション
  • 5参考文献

ガスクロマトグラフィーのしくみ?

この手法はどのように機能しますか？最大組成がキャリアガスの移動相である移動相は、クロマトグラフカラム内にサンプルを引き込みます。液体試料は気化する必要があり、これを確実にするために、その成分は高い蒸気圧を有していなければならない。.

従って、元の液体混合物から揮発したキャリヤーガスと気体試料は移動相を構成する。しかし、静止相は何ですか?

答えは、チームが協力して分析する列の種類によって異なります。そして実際には、この定常期は考慮されるCGの種類を定義します。.

分離

中央の画像では、CGの列内のコンポーネントの分離操作が簡単に表現されています。.

キャリアガス分子は、蒸発したサンプルのものと混同しないように省略した。各色は異なる分子に対応します.

静止相は、オレンジ色の球体のようですが、実際には背骨の内壁を濡らす液体の薄膜です。.

各分子は溶解します 配布します 上記液体とは異なる。彼と最も対話する人々は遅れをとっています、そしてそうしない人々はより速く動きます.

その結果、カラフルな点で見られるように、分子の分離が起こります。それからそれは紫色の点や分子と言われています 逃げる 最初に、青いものが最後に出るでしょうが.

上記の別の言い方をすると、次のようになります。最初に溶出する分子の保持時間は最短です（TR）.

それで、あなたはそれらのTを直接比較することによってこれらの分子がどれであるかを識別することができますR. カラムの効率は、固定相に対して類似の親和性を持つ分子を分離する能力に正比例します.

検出

画像に示されているように分離が完了すると、点は消えて検出されます。このために、検出器はこれらの分子が引き起こす擾乱または物理的または化学的変化に敏感でなければなりません。そしてその後、それは増幅されクロマトグラムを通して表されるシグナルで反応するでしょう.

クロマトグラムでは、シグナル、その形状、高さを時間の関数として分析できます。カラフルなドットの例は、4つのシグナルを発生させる必要があります。1つは紫色の分子、もう1つは緑色のもの、もう1つはTが高いシグナルです。R, 青いもの.

カラムに欠陥があり、青色とマスタードカラーの分子を適切に分離できないと仮定します。どうなりますか？この場合、4つは得られないでしょう 溶出バンド, 最後の2つは重なっているので.

これは、クロマトグラフィーが高すぎる温度で行われる場合にも起こり得る。なんで？温度が高いほど、気体分子の移動は速くなり、そしてそれらの溶解度は低くなる。したがって、固定相との相互作用.

タイプ

本質的には、2種類のガスクロマトグラフィーがあります：CGSとCGL.

CGS

CGSは気固クロマトグラフィーの頭字語です。それは液体の代わりに固体の固定相を有することを特徴とする。.

固体は、分子がカラムを下って移動するときに分子が保持される、制御された直径の細孔を有しなければならない。この固体は通常、ゼオライトなどのモレキュラーシーブです。.

CGSは通常いくつかの実験的な問題を抱えているため、非常に特殊な分子に使用されます。例えば、固体は不可逆的に分子の1つを保持し、クロマトグラムの形状とその分析値を完全に変えることができます。.

CGL

ＣＧＬは気液クロマトグラフィーである。すべての用途の大部分をカバーするのはこのタイプのガスクロマトグラフィーであり、したがって2つのタイプの中で最も有用です。.

実際、CGLはガスクロマトグラフと同義ですが、議論されている内容は特定されていません。これからは、このタイプのCGだけを取り上げます。.

ガスクロマトグラフの部品

上の画像はガスクロマトグラフの部品の簡略図を示しています。キャリッジガス流の圧力と流量、およびカラムを加熱する炉の温度も調整できることに注意してください。.

この画像からCGをまとめることができます。シリンダーからHeの電流が流れます。これは検出器によって異なり、一部はそれに向かって方向を変えられ、もう一方はインジェクターに流れます.

マイクロシリンジを注入器に入れ、それを用いてμＬ程度の量のサンプルを直ちに（徐々にではなく）解放する。.

オーブンとインジェクタの熱は、サンプルを瞬時に蒸発させるのに十分なほど高くなければなりません。気体サンプルを直接注入しない限り.

ただし、カラムから液体を蒸発させる可能性があるため、温度が高すぎることはできません。固定相として機能します。.

カラムはU字型にすることもできますが、スパイラルとして充填されていますサンプルはカラムの全長にわたって移動して検出器に到達し、その信号が増幅されてクロマトグラムが得られます。.

コラム

市場には、クロマトグラフ用カラムに複数の選択肢があるカタログが多数あります。これらの選択は、分離され分析される成分の極性に依存します。サンプルが無極性の場合は、最も極性の低い固定相のカラムが選択されます。.

カラムは充填型またはキャピラリー型であり得る。中央の画像の列は、固定相がその内径をカバーしていますが、その内側のすべてをカバーしているわけではないので、毛細管です。.

充填された柱では、その内部のすべてが、通常は耐火レンガ粉塵または珪藻土である固体で満たされています。.

その外側の材料は、銅、ステンレス鋼、あるいはガラスやプラスチックのいずれかで構成されています。それぞれが独自の特徴を持っています。その使用方法、長さ、分離するのに最適な成分、最適な作業温度、内径、固相に吸着した固定相の割合などです。.

探知機

柱と炉がCGの中心であるならば（それがCGSでもCGLでも）、探知器はあなたの脳です。検出器が機能しない場合、サンプルの成分を分離しても意味がありません。それらが何であるかがわからないからです。優れた検出器は、分析物の存在に敏感で、ほとんどの成分に反応しなければなりません.

最もよく使用されているものの1つは熱伝導率（TCD）で、すべての成分に反応しますが、特定の分析物用に設計された他の検出器と同じ効率では反応しません。.

例えば、フレームイオン化検出器（FID）は、炭化水素または他の有機分子のサンプルを対象としています。.

アプリケーション

-ガスクロマトグラフは、法医学または刑事捜査の実験室で見逃すことはできません.

-製薬業界では、製造された医薬品のバッチ中の不純物を検索するための品質分析ツールとして使用されています.

-それは薬物サンプルを検出し定量化するのを助け、あるいは運動選手がドーピングされたかどうかを分析がチェックすることを可能にする.

-水源中のハロゲン化化合物の量を分析するために使用されます。同様に、土壌は農薬による汚染レベルを決定することができます.

-植物由来であろうと動物由来であろうと、異なる起源由来のサンプルの脂肪酸プロファイルを分析する.

-生体分子を揮発性誘導体に変換することによって、それらはこの技術によって研究することができる。したがって、アルコール、脂肪、炭水化物、アミノ酸、酵素、核酸の含有量を調べることができます。.

参考文献

  1. Day、R.、＆Underwood、A.（1986）. 定量分析化学. 気液クロマトグラフィー（第5版）。ピアソンプレンティスホール.
  2. Carey F.（2008）。有機化学（第6版）。 Mc Graw Hill、p577-578.
  3. Skoog D. A.＆West D. M.（1986）。機器分析（第2版）。インターアメリカ人.
  4. ウィキペディア（２０１８）。ガスクロマトグラフィー取得元：en.wikipedia.org
  5. Thet K.＆Woo N.（2018年6月30日）ガスクロマトグラフィー化学ライブラリテキスト。取得元：chem.libretexts.org
  6. シェフィールドハラム大学。 （Ｓ．Ｆ．）。ガスクロマトグラフィー他の投稿者：teaching.shu.ac.uk